Анализатор хлорорганических соединений

Horiba MESA-7220V2 – комплексное решение для определения содержания хлорорганических соединений и серы в нефти

АО «ЭПАК-Сервис», являясь официальным дилером компании Horiba (Япония) — ведущего мирового производителя рентгеновских анализаторов, представляет новый рентгенофлуоресцентный анализатор хлорорганических соединений и серы в нефти модели MESA-7220V2.

Метод анализа – монохроматическая энергодисперсионная рентгенофлуоресцентная спектрометрия (MEDXRF) соответствует ASTM D4929-19a, процедура С, следовательно, разрешен к использованию для осуществления анализов товарной нефти в рамках ГОСТ Р 51858-2020 «Нефть. Общие технические условия». Помимо хлорорганических соединений прибор позволяет определять серу в нефти по арбитражному методу ГОСТ Р 51947 (ASTM D4294). По величинам предела обнаружения (0,3 ppm Cl / 0,7 ppm S) и точностным характеристикам  анализатор  полностью удовлетворяет требованиям указанных стандартов. Таким образом, Заказчик получает два метода анализа нефти  в одном корпусе.

Новый анализатор MESA-7220V2 обладает рядом существенных преимуществ по сравнению с аналогами, среди которых: русифицированный интерфейс, возможность подключения к LIMS через внешний ПК, отсутствие необходимости использовать внутренний стандарт, универсальность расходных материалов с анализаторами серы Horiba SLFA и другие. Прибор не требует продувки инертными газами или подключения внешнего вакуумного насоса.

Доступны варианты заказа с одной ячейкой (стандартный) и с «каруселью» на 8 ячеек для работы в режиме экстренных нагрузок.

Кроме нефти, объектами анализа могут быть нефтепродукты, реагенты нефтедобычи для мониторинга источников хлорорганических соединений.

Основную техническую информацию о характеристиках прибора и принципе его работы Вы можете получить в прилагаемом материале:

Рентгенофлуоресцентный анализатор хлора и серы в нефти

Задача определения точного содержания хлорорганических соединений в нефти до сих пор представляет серьезную важность для нефтяных компаний.

Мы не будем останавливаться на описании влияния коррозионноактивных хлорорганических соединений на процессы транспортировки и переработки нефти. Этой информации очень много в учебных пособиях.

Приведем весьма интересные оценочные данные за 2021 год.

При емкости процесса переработки нефти на предприятии 8 млн. тонн в год снижение содержания хлорорганических соединений в сырой нефти на 1 ppm экономит 2,1 млн. Евро!

При этом, после процесса глубокого обессоливания нефти в ней еще как правило остается от 0,5 до 3 ppm нефти.

Итак, речь у нас пойдет об оборудовании, позволяющем быстро и точно определять столь низкие содержания хлора в сырой нефти.

Каждый вариант оборудования безусловно предполагает реализацию определенного метода анализа. Их мы и рассмотрим.

Методы определения хлорорганических соединений в нефти.

Методов, внесенных в отраслевые и международные стандарты, на сегодняшний день всего три:

Метод 1.   Восстановление хлорорганических соединений в нафте бифенилом натрия и дальнейшее потенциометрическое титрование водного раствора хлоридов.

Метод 2.   Сжигание образца в среде кислорода с продувкой инертным газом (Аргон, гелий, азот или двуокись углерода высокой степени чистоты) и последующее микрокулонометрическое титрование поглотительного раствора.

Метод 3.   Рентгенофлуоресцентная спектрометрия (о ее разновидностях речь пойдет далее)

Основные международные и отечественные стандарты по определению органических хлоридов в нефти*

*Согласно вышеуказанным методам определение хлорорганических соединений производится не в образце сырой нефти, а в нафте. Таким образом первым этапом каждого определения является отгон фракции, выкипающей до 204 °С и ее последующая промывка. На оборудовании для отгона нафты мы останавливаться не будем.

Давайте коротко остановимся на самих методах.

Первый метод в плане технического оформления самый бюджетный. Для его реализации понадобится только соответствующая посуда, комплект для потенциометрического титрования или автотитратор и конечно реактивы. Процесс анализа  занимает довольно много времени, не менее 2х часов и требует от исполнителя внимательности, предельной аккуратности, жесткого контроля за чистотой реактивов и лабораторной посуды.

Для реализации второго метода используются специальные анализаторы. На мировом рынке лабораторного оборудования основными моделями анализаторов хлора в нефти по методу 2 в настоящее время являются следующие:

Компания и производство TSHR International располагается в зданиях, ранее принадлежавших Thermo Fischer Scientific, выпускавшей очень популярную модель анализатора ECS-3000. Кстати, запчасти для ECS-3000 все еще можно приобрести именно у TSHR International.

Не будем рассматривать эти приборы в отдельности. О них масса информации в Интернет.

Все это оборудование дорогостоящее, оно требует тщательного профессионального обслуживания и подготовки, использования чистых газов из баллонов и чистых реактивов.

До определенного момента именно методу 2 отдавали предпочтение хорошо оснащенные аналитические лаборатории по анализу нефти. Для рутинных анализов он существенно более удобен, чем метод 1.

Переходим к самому важному.

Немного истории появления стандартов в США и в России.

В 1999 г. в первой редакции ASTM D4929-1999 публикуются Методы 1 и 2 (A и B).

Спустя 5 лет, в 2004 г. – выходит его новая редакция — ASTM D4929-2004 и в этом же году появляется российский отраслевой стандарт (фактически перевод этого ASTM 4929) – ГОСТ 52247-2004, в котором указанным методам соответствуют методы А и Б.

С конца 90х годов практически одновременно над возможностью применения рентгенофлуоресцентной спектрометрии для определения хлора в нефти работают в России (Компания Спектрон) и в США (Компания X-Ray Optical Systems, Inc.).

2007 г. – в США закончены испытания рентгенофлуоресцентного анализатора CLORA. Новый метод () включают в ASTM. Выходит его новая версия – ASTM D4929-2007.

В этом же году в России в реестр СИ вносят волнодисперсионный спектрометр МАКС-GV.

Разработанный применительно для данного прибора метод определения хлора в нефти включают в качестве дополнения в ГОСТ 52247-2204. В 2007 году публикуется Изменение №1, и в данном ГОСТ появляется .

Отличие метода 3 по ASTM и по ГОСТ.

Сравниваем Метод С (ASTM D4929) и Метод В (ГОСТ 52247).

В обоих методах используется волнодисперсионная рентгенофлуоресцентная спектрометрия (WDXRF, wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry).

Эта разновидность спектрометрии может быть технически реализована в двух вариантах:

• Полихроматическая рентгенофлуоресцентная волнодисперсионная спектрометрия (ПРВДС, PS-WDXRF polychromatic simulaneous — wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry)
• Монохроматическая рентгенофлуоресцентная волнодисперсионная спектрометрия (МРВДС, MWDXRF monochromatic wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry)

Первый метод очень чувствителен к влиянию матрицы, которая для нафты и тем более сырой нефти является «очень сложной».

Второй же метод позволяет значительно снизить фоновый сигнал матрицы. Это достигается путем вырезания конкретной ренгеновской линии изучаемого элемента (в данном случае Cl).

Так вот в нашем «гостовском» методе В на приборе МАКС-GV применяется именно ПРВДС, а для снижения влияния фонового шума в пробу добавляется внутренний стандарт – раствор Висмута (Mβ линия Висмута 0,4909 нм близка к Kα линии Хлора 0,4729 нм).

В американском же анализаторе CLORA используется монохроматическая волнодисперсионная рентгенофлуоресцентная спектрометрия, поэтому добавление внутреннего стандарта не требуется.

Из других объективных преимуществ американского анализатора CLORA над Спектросканом можно отметить его компактность. Он занимает на столе место 37*50 см и имеет высоту всего 34 см.

Предел обнаружения у обеих моделей оборудования CLORA и Спектроскан (современная модель анализатора «Спектроскан SWCL») одинаков –

Повторяемость этих двух методов корректно сравнить невозможно, поскольку в ГОСТ 52247-2004 (Метод В) она приведена для значений хлора во фракции нафты – 5ppm, а в ASTM 4929-2019 (Procedure C) – для сырой нефти – 1 ppm, однако, при определенном допущении, что нафта составляет 1/5 часть сырой нефти их можно считать одинаковыми.

Сравнение трех методов определения хлорорганических соединений в нефти.

Начнем со значений вопроизводимости.

В следующей таблице сведены данные по воспроизводимости методов А, Б и В (A, B и C) по данным ГОСТ 52247-2004 и ASTM 4929-2019 соотвественно. Значения приведены в пересчете на сырую нефть.

Из таблицы видно, что первое место по воспроизводимости занимает метод А. Остальные два метода имеют на первый взгляд одинаковую воспроизводимость, однако все же у метода В она лучше, чем у метода Б.

Что касается точности определений (accuracy) есть данные «Crude Oil Proficiency testing program» (PTP) о сравнении методов B и С по результатам межлабораторных сличений.

Вот они в виде сравнительного графика:

Очевидно, что и по точности измерений рентгенофлуоресцентный метод также превосходит метод микрокулонометрии. Полученные с его помощью результаты были наиболее близки к референсным значениям.

Нельзя не добавить еще один важный момент для сравнения!  Присутствующие в пробе органические соединения брома и йода вносят погрешность в результат анализа по методам А и Б. Они переводятся в соответствующие галогениды и могут исказить итоговые результаты измерений. Для рентгенофлуоресцентных методов мешающие влияния отсутствуют.

Какое оборудование для определения хлорорганики в нефти выбрать?

Метод А, несмотря на его трудоемкость, остается предпочтительным для организаций, желающих сэкономить свой бюджет на оборудовании для данного анализа.

Рекомендуем использовать наши комплекты Титровойс:

представлены автоматические титраторы Меттлер Толедо по специальным ценам.

Для организаций с солидным бюджетом предпочтительным будет третий метод – метод В (Procedure C).

С момента появления анализаторов CLORA и Спектроскан метод волнодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии для определения хлорорганических соединений в нефти набирает огромную популярность во всем мире, стремительно вытесняя метод Б  (Procedure B).

Помимо большего удобства в применении, отсутствия мешающих влияний, быстроты анализа и компактности оборудования, этот метод, как мы написали выше, обладает лучшими показателями прецизионности.

А теперь взгляните на эту диаграмму*:

*По данным программы «Crude Oil Proficiency testing program» (PTP).

Согласно этим данным, всего за четыре года почти половина бывших пользователей второго метода (ASTM 4929-2019, procedure B) перешли на рентгенофлуоресцентный метод (procedure C). Нет никаких сомнений, что эта тенденция продлится и в скором анализаторы, использующие печи сжигания будут попросту вытеснены с рынка.

Останутся метод А в силу его экономичности и новый рентгенофлуоресцентный метод В (Procedure C). Это лишь вопрос времени.

До 2015 года формально отсутствовала возможность использования в Росси анализаторов CLORA (США) для организиций, которые работают только по отечественным стандартам, но теперь эта проблема устранена.

В 2015 году Росстандарт дал зеленый свет анализаторам CLORA (США) и аналогам.

Вышел ГОСТ 33342-2015.

Он был разработан на основе ASTM 4929-07 и ГОСТ 52247-2004. В части аппаратуры по методу В там сказано, что «можно использовать монохроматический РВДС» и «допускается применять аппаратуру другого типа, например, монохроматический РВДС типа Clora».

Выбор за Вами!

!!! При использовании материалов данной статьи ссылка на нее обязательна.

• R. Katona A. Kroger R. Locskai, и др.. 2021. Comparison of analytical methods for measuring chloride content in crude oil. Appl Radiat Isot. 70:109594.
• Материалы сайта https://www.xos.com/
• Новиков Е.А. 2019. Определение хлора в нефти. Обзор аналитических методов. Мир нефтепродуктов №7. 39-50
• Статья АО «Аврора» по адресу

Сущность методаМетод Б устанавливает определение хлорорганических соединений в промытой фракции нафты сжиганием в среде кислорода с последующим микрокулонометрическим титрованием.Перегоняют нефть для получения нафты, фракции, выкипающей до 204 °С (400 °F).

Фракцию нафты промывают щелочью и при необходимости промывку повторяют до полного удаления сероводорода. Фракцию нафты, не содержащую сероводорода, промывают водой до полного удаления неорганических соединений хлора.

Промытую фракцию нафты, выделенную из нефти, вводят в поток газа, содержащего приблизительно 80 % кислорода и 20 % инертного газа (аргона, гелия или азота). Газ и образец пропускают через трубку для сжигания с температурой приблизительно 800 °С. Органически связанный хлор превращается в хлориды или оксихлориды, которые затем попадают в ячейку для титрования, где они взаимодействуют с ионами серебра. Израсходованные таким образом ионы серебра восстанавливаются микрокулонометрическим титрованием. Суммарный ток, требуемый для восстановления ионов серебра, пропорционален количеству хлора, присутствующего в испытуемых образцах.

• Ультранизкий предел обнаружения
• Высокая точность и стабильность результатов
• Минимальная потребность в расходных материалах
• Простое обслуживание
• Компактные габаритные размеры
• Не требует размещения в вытяжном шкафу
• Современный высокоскоростной интерфейс передачи данных
• Интуитивно понятное программное обеспечение, интерфейс на русском языке, возможность ручной корректировки базовой линии, обработки, вывода, формирования отчета согласно методам испытаний, хранение результатов измерений, возможность передачи данных в ЛИМС.
• Возможность цифровой подписи отчетов. Наименование ПО согласно описания типа.

I44-31922 Микрокулонометрический анализатор хлорорганических соединений Xplorer

Автоматический модуль ввода жидких проб, максимальная температура 500°С.

Автоматический привод-дозатор для обеспечения ввода пробы с постоянной скоростью не более 0,5 мкл/с.

Двухзонная печь с индивидуальными контроллерами, максимальная температура 1150°С.

Блок из 3-х регуляторов газа – аргона/гелия и кислорода.

Сернокислотный скруббер для удаления влаги.

Микрокулонометрическая ячейка для титрования с парой электродов («измерительный электрод — электрод сравнения» для обнаружения изменений в массовой доле ионов серебра; парой генераторных электродов «анод—катод» для поддержания постоянной массовой доли ионов серебра. Материал анодного, электрода сравнения измерительного электродов-серебро, материал катодного электрода-платиновая проволока. Алюминиевое основание титровальной ячейки, контактное охлаждение с использованием элементов Пельтье.

Микрокулонометр с регулятором переменного усиления и смещения для измерения разности потенциалов пары «измерительный электрод — электрод сравнения» и сравнения этого потенциала с потенциалом смещения, а также для передачи усиленной разности потенциалов паре генераторных электродов «рабочий—вспомогательный электрод» для восстановления титранта. Выходной сигнал микрокулонометра пропорционален генерирующему току, электрическая схема для преоб¬разования выходного сигнала в нанограммы или микрограммы определяемого хлорида.

Паспорт. Руководство по эксплуатации и техническому обслуживанию, руководство по эксплуатации программного обеспечения, на языке оригинала и аутентичный перевод на русский язык.

Свидетельство о внесении в гос.реестр СИ РФ № 74063-19, описание типа, методика поверки.

Рентгенофлуоресцентный волнодисперсионный анализатор для определения массовой доли хлора и серы в жидких пробах.Нижний предел определения массовой доли хлора и серы от 1 ppm.Не требуется продувка измерительного тракта гелием.ХарактеристикиОписаниеКомплектацияДругое оборудование
Кюветы: диаметр / объём Кюветы: диаметр / объём Мощность рентгеновской трубки Габаритные размеры (Д×Ш×В): спектрометрический блок Габаритные размеры (Д×Ш×В): вакуумный насос Вес: спектрометрический блок Вес: вакуумный насос Аппарат Спектроскан CLSW

боковое, на 3 образца (автоматическое)

32/8, вентилируемая мм/см3

32/8, вентилируемая мм/см3

до 1,0 Вт

встроенный дисплей и термопринтер, USB-интерфейс с PC

до 200 Вт
Описание
Анализатор Спектроскан CLSW позволяет решать следующие задачи:
Определение хлорсодержащих соединений в нефти. ГОСТ З 52247-2004. Нефть. Методы определения хлорорганических соединений.Определение хлористых солей в нефти.
Определение массовой доли хлорорганических соединений в нефти предусматривает отбор пробы нефти, отгонку фракции нафты (204 °C), отмывку нафты от сероводорода и неорганических хлоридов. В нафту, выделенную из нефти, вводят внутренний стандарт — раствор висмута в неполярном растворителе и проводят анализ.
При определении содержания серы анализ проводят без дополнительной подготовки пробы:
со встроенной клавиатуры вводят номер/название пробы;пробу заливают в две кюветы;полученные образцы помещают в анализатор и запускают измерения.
Все последующие действия анализатор выполняет автоматически без участия оператора:
рассчитывает и выводит на дисплей содержание хлора и/или серы в пробе;рассчитывает сходимость — разницу в определении массовой доли элемента в первом и втором образцах;распечатывает на встроенном принтере результаты измерений.Не требуется продувка измерительного тракта гелием.Нижний предел определения массовой доли хлора и серы от 1 ppm.Анализатор прост в обращении.Настольный, не занимает много места.Трёхпозиционное пробозагрузочное устройство позволяет одновременно загрузить в прибор два параллельных образца.Благодаря боковому расположению пробы:исключены погрешности, вызванные наличием воды и пузырей воздуха в нефтепродуктах;исключено загрязнение нефтепродуктами внутренних узлов анализатора;исключена погрешность, связанная с загрязнением дополнительной защитной пленки;кюветное отделение легко моется;информация о пробе и результат анализа отображаются на дисплее и распечатываются на встроенном принтере;для анализатора разработаны специальные вентилируемые кюветы, позволяющие анализировать сильногазящие нефтепродукты.КомплектацияАппарат Спектроскан CLSW.
Мы поможем вам подобрать и купить необходимое оборудование для лаборатории. Компания
«МИЛЛАБ» работает с производителями напрямую, потому у нас объективные цены на всю
продукцию и устройства!
Вы просматривали

Тип оборудования: Анализатор серы и хлора в нефтепродуктах
Производитель: Россия
Серия: CLSW
Модель: Спектроскан CLSW
Описание: позволяет определять массовую долю хлорорганических соединений в нефти по ГОСТ Р 52247-2004 (метод В), содержание серы в автомобильном топливе, нефти и жидких нефтепродуктах в соответствии с ГОСТ Р 52600-2006 и ГОСТ Р 53203-2008, а также определять массовую долю хлора и серы в любых жидких пробах в соответствии с со стандартизированными методиками (методами).

Реализует арбитражные методы определения массовой доли хлорорганических соединений в нефти и содержания серы в автомобильном топливе.

Определение массовой доли хлорорганических соединений в нефти предусматривает отбор пробы нефти, отгонку фракции нафты (204ºC), отмывку нафты от сероводорода и неорганических хлоридов. В нафту, выделенную из нефти, вводят внутренний стандарт – раствор висмута в неполярном растворителе и проводят анализ.
При определении содержания серы, анализ проводят без дополнительной подготовки пробы.

Действия оператора при выполнении измерений сведены к минимуму:
—    с встроенной клавиатуры вводят номер/название пробы;
—    пробу заливают в две кюветы;
—    полученные образцы помещают в анализатор и запускают измерения.
Все последующие действия анализатор выполняет автоматически без участия оператора:
—    рассчитывает и выводит на дисплей содержание хлора и/или серы в пробе;
—    рассчитывает сходимость — разницу в определении массовой доли элемента в первом и втором образцах;
—    распечатывает на встроенном принтере результаты измерений.

Анализатор представляет собой настольный прибор, управление которым осуществляется с помощью встроенного микропроцессорного компьютера. Конструктивно анализатор состоит из двух блоков: спектрометрического блока и блока вакуумного насоса.

Спектрометрический блок включает в себя блок водяного охлаждения замкнутого типа и спектрометрический тракт, который вакуумируется при помощи вакуумного насоса. При этом анализируемые образцы остаются на воздухе.

Благодаря специально разработанной конструкции анализатора и примененным техническим решениям, достигнуты следующие преимущества:
—    не требуется продувка измерительного тракта гелием;
—    нижний предел определения массовой доли хлора и серы от 1ppm;
—    анализатор прост в обращении;
—    настольный, не занимает много места;
—    трехпозиционное пробозагрузочное устройство позволяет одновременно загрузить в прибор два параллельных образца;
—    благодаря боковому расположению пробы:
—    исключены погрешности, вызванные наличием воды и пузырей воздуха в нефтепродуктах;
—    исключено загрязнение нефтепродуктами внутренних узлов анализатора;
—    исключена погрешность, связанная с загрязнением дополнительной защитной пленки;
—    кюветное отделение легко моется;
—    информация о пробе и результат анализа отображаются на дисплее и распечатываются на встроенном принтере;
—    для анализатора разработаны специальные вентилируемые кюветы, позволяющие анализировать сильногазящие нефтепродукты.

Назначение
Описание
Программное обеспечение
Технические характеристики
Знак утверждения типа
Поверка
Сведения о методах измерений
Нормативные документы

Назначение

Анализаторы Xplorer (далее — анализаторы) предназначены для измерений суммарного содержания хлора, общей серы и общего азота в различных веществах и материалах в соответствии с аттестованными (стандартизованными) методиками (методами) измерений (при использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений).

Описание

Принцип действия анализаторов основан на сжигании проб в токе кислорода с последующим детектированием продуктов горения на соответствующих детекторах.

Анализаторы выпускаются четырех моделей: Xplorer-X (модификации TX, TS, TX/TS), Xplorer-N, Xplorer-S и Xplorer-NS, которые различаются способом детектирования и имеют различные ячейки для измерений содержания хлора, общей серы и общего азота.

В анализаторах модели Xplorer-X продукты окисления через сернокислотный скруббер направляются в ячейку кулонометрического титрования, где в зависимости от модификации, реализуется аргентометрическое (модификация TX) или йодометрическое титрование (модификация TS) для определения суммарного содержания хлора или общей серы соответственно. Модификация TX/TS сочетает в себе обе ячейки.

В анализаторах Xplorer-N, Xplorer-S и Xplorer-NS продукты окисления через фильтр твердых частиц и мембранный осушитель направляются в блок детектирования, где в зависимости от модификации, фиксируется сигнал на хемилюминесцентном детекторе (Xplorer-N) для измерения содержания общего азота или на детектор ультрафиолетовой флуоресценции (Xplorer-S) для измерения содержания общей серы. Модель Xplorer-NS сочетает в себе оба детектора.

Конструктивно анализаторы представляют собой блочную систему, состоящую из модуля ввода образца, модуля окисления и блока детектирования. В стандартной комплектации анализаторы поставляются с модулем ввода жидких образцов и могут до-оснащаться модулями ввода твердых и газообразных образцов, а также различными автосемплерами.

Пломбирование анализаторов не предусмотрено.

Программное обеспечение

Анализаторы оснащены внешним программным обеспечением (ПО), позволяющим управлять процессом измерений, производить сбор экспериментальных данных, сохранять полученные результаты и проводить калибровку.

Уровень защиты программного обеспечения «высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2014.

Таблица 1 — Идентификационные данные программного обеспечения

Технические характеристики

Таблица 2 — Метрологические характеристики

Таблица 3 — Основные технические характеристики

Знак утверждения типа

наносится на титульный лист руководства пользователя типографским способом.

Таблица 5 — Комплектность средства измерений

Поверка

осуществляется по документу МП 100-251-2018 «ГСИ. Анализаторы Xplorer. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 19 октября 2018 г.

Основные средства поверки:

—    стандартный образец массовой доли хлорорганических соединений в нафте ГСО 10741-2016 (интервал аттестованных значений массовой доли от 0,3 до 200 млн-1, границы относительной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ±1,0 %);

—    стандартный образец массовой доли серы в нефтепродуктах ГСО 10202-2013 (интервал аттестованных значений массовой доли от 0,2 до 500 млн-1, границы относительной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ±2,5 %);

—    стандартный образец массовой доли азота в нефтепродуктах ГСО 10318-2013 (интервал аттестованных значений массовой доли от 0,05 до 10000 млн-1, границы относительной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ±5 %).

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.

Сведения о методах измерений

приведены в эксплуатационном документе.

Нормативные документы

ГОСТ Р 8.735.0-2011 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах. Основные положения. Техническая документация изготовителя

Назначение
Описание
Знак утверждения типа
Комплектность
Поверка
Сведения о методах измерений
Рекомендации к применению

Анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные «СПЕКТРОСКАН CLSW» предназначены для измерения массовой доли хлора и серы в жидких пробах нефти и нефтепродуктов и водных растворах в соответствии со стандартизованными методиками (методами).

Принцип действия анализатора- волнодисперсионная рентгенофлуоресцентная спектрометрия. Анализируемую пробу помещают в кювету, облучают первичным излучением рентгеновской трубки и измеряют интенсивность вторичного флуоресцентного излучения от образца на длинах волн, соответствующих хлору и сере.

Конструктивно анализатор состоит из спектрометрического блока и блока вакуумного насоса. Спектрометрический блок включает в себя: рентгеновскую трубку, кристалл-анализатор, детектор (пропорциональный счетчик), устройство водяного охлаждения. Блок вакуумного насоса используется для вакуумирования спектрометрического тракта, однако образцы во время измерения находятся на воздухе.

Массовую долю хлора и серы рассчитывают по предварительно построенным градуировочным характеристикам, представляющим собой зависимости содержаний определяемых элементов от измеренных интенсивностей, в соответствии с методами (методиками) измерений.

Управление прибором, обработка и вывод информации осуществляется при помощи встроенного микропроцессорного устройства, либо с персонального компьютера, через интерфейс RS-232. Внешний вид анализатора показан на рисунке 1.

Анализаторы оснащены встроенным и автономным ПО, с помощью которого обеспечивается управление прибором, обработка, вывод и хранение результатов измерений.

Встроенное программное обеспечение размещенона плате микропроцессора в корпусе анализатора и является полностью метрологически значимым. Автономное ПО размещено на внешнем персональном компьютере. Идентификационные данные встроенного и автономного ПО приведены в Таблице 1.Метрологически значимые части автономного ПО и их идентификационные данные приведены в Таблице 2.

Встроенное ПО и метрологически значимая часть автономного ПО выполняют следующие функции:

—    управление источником рентгеновского излучения;

—    создание и хранение файлов методов измерений;

—    регистрация данных с помощью детектирующей системы;

—    управление процедурой измерений;

—    создание отчетов по результатам измерений;

—    хранение и экспорт полученных данных.

Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при их нормировании.

Знак утверждения типа наносится на заднюю панель анализатора в виде наклейки и на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики.

осуществляется по документу РА15.000.000.Д22. «Анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные «СПЕКТРОСКАН CLSW». Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева» 25.10.2013 г.

Лист № 4 Всего листов 4

Основные средства поверки: стандартный образец состава хлорбензола ГСО 7142-95 (МСО 0039:1998), стандартный образец массовой доли серы в минеральном масле ГСО 94062009 (СН-0,060-НС).

Допускается применение других стандартных образцов, допущенных к применению в Российской Федерации в установленном порядке и обеспечивающих определение метрологических характеристик анализатора с требуемой точностью.

—    Анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные «СПЕКТРОСКАН CLSW».Руководство по эксплуатации.

—    ГОСТ Р 52247-2004 (метод В) «Нефть. Методы определения хлорорганических соединений».

—    ГОСТ Р 53203-2008. «Нефтепродукты. Определение серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны».

—    ГОСТ Р 52660-2006. «Топлива автомобильные. Метод определения содержания серы рентгенофлуоресцентной спектрометрией с дисперсией по длине волны».

Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к анализаторам рентгеновским флуоресцентным волнодисперсионным «СПЕКТРОСКАН CLSW»

Технические условия ТУ 4276-006-23124704-2013

Рекомендации к применению

при выполнении работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.