ГОСТ 10157-2016

Снять ограничение

Снять ограничение

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

Статус:Название рус.:Название англ.:Дата актуализации текста:Дата актуализации описания:Дата регистрации:Дата издания:Дата введения:Взамен:

Область применения:Приложение №1:Поправка к ГОСТ 10157-2016

6 Методы анализа

1 — резиновая трубка с зажимом; 2 — медная трубка 6×1; 3 — крышка; 4 — резиновая трубка; 5 — змеевиковый испаритель; 6 — сосуд с водой; 7 — криогенный сосуд; 8 — трубка из нержавеющей стали 3х0,7; 9 — прокладка

Рисунок 1 — Установка по отбору жидкого аргона

16.3 Определение объемной доли аргона

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1 — одноходовой кран; 2 — двухходовой кран

ГОСТ 3760ГОСТ 3773ГОСТ 6709ГОСТ 4232ГОСТ 61ГОСТ 10163ГОСТ 27068с

Смеси газовые поверочные с объемной долей азота в аргоне 5 млн

— ГСО N 3992-87, 10 млн

— ГСО N 3994-87, 20 млн

— ГСО N 3995-87, 50 млн

— ГСО N 3997 -87, 90 млн

— ГСО N 3994-87 по Госреестру.

Влагомеры газов кулонометрические, рассчитанные на измерение микроконцентраций водяных паров, с относительной погрешностью измерения не выше 10% при концентрациях от 0 до 20 млн

(ppm) и не выше 5% при более высоких концентрациях.

Температура баллона с анализируемым газом должна быть не ниже 15 °С. Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.

При разногласиях в оценке объемной доли водяных паров анализ проводят кулонометрическим методом.

4.6. Определение объемной доли суммы углесодержащих соединений в пересчете на СО

ГОСТ 6709ГОСТ 4108

ГОСТ 16539ГОСТ 18300

Анализируемый аргон пропускают через трубку с окисью меди, нагретую до температуры 800-850 °С, в течение 10 мин со скоростью около 5 дм

/ч и выбрасывают в атмосферу. Затем присоединяют к трубке абсорбер, в который вливают 20 см

раствора гидроокиси бария и пропускают через установку 20 дм

анализируемого аргона, поддерживая скорость газа около 10 дм

/ч. После этого раствор в абсорбере титруют в токе аргона, очищенного от двуокиси углерода, соляной кислотой в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина, до обесцвечивания раствора.

Дата актуализации

АРГОН ГАЗООБРАЗНЫЙ И ЖИДКИЙ

Gaseous and liquid argon. Specifications

3 Технические требования

ГОСТ 26460ГОСТ 26460

2 Нормативные ссылки

ГОСТ 61ГОСТ 427ГОСТ 617ГОСТ 949

ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ Р 55878-2013ГОСТ 22967ГОСТ 25336ГОСТ 25706ГОСТ 26460ГОСТ 27025ГОСТ 27068ГОСТ 29227ГОСТ 29251

Предисловие

ГОСТ 1.0ГОСТ 1.2

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 5-2019), (Поправка. ИУС N 1-2022).

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением

4 Требования безопасности

4.7 Эксплуатация баллонов, наполненных газообразным аргоном, должна проводиться в соответствии с нормативно-правовыми актами, устанавливающими правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением

ГОСТ 10157-79

За принятие изменения проголосовали:

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

ВЫЧИСЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА ГАЗООБРАЗНОГО И ЖИДКОГО АРГОНА

0,155·40 = 6,20м

0,206·40 = 8,24 м

) для вычисления объема газа в баллоне в м

при нормальных условиях 20 °С и 101,3 кПА (760 мм рт. ст.)

УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ВОДЯНЫХ ПАРОВ КОНДЕНСАЦИОННЫМ МЕТОДОМ

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»)

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. Ne 49)

Кратко* наименование страны no МК (ИСО 3166) 004—97Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97Сокращенно* наименование национального органа по стандартизацииАрменияAMМинэкономики Республики АрменияБеларусьBYГосстандарт Республики БеларусьКиргизияKGКыргызстандартРоссияRUРосстандартУкраинаUAМинэкономразвития Украины

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 октября 2016 г. № 1520-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10157-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 10157-79

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты» Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www gost.ru)

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Раствор сернокислой меди молярной концентрации с (1/2 CuS04) = 0.05 моль/дм3 готовят следующим образом: 12.484 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в колбе вместимостью 1 дм3. Титр раствора определяют йодометрическим методом.

Йод. выделившийся при добавлении к 25 см3 анализируемого раствора 10 см3 раствора йодистого калия и 2—3 см3 уксусной кислоты, титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора. Поправочный коэффициент (/(,) для раствора сернокислой меди вычисляют как частное от деления на 25 объема раствора серноватистокислого натрия, израсходованного на титрование.

Образцовые растворы готовят в пробирках для колориметрирования, в каждую из которых наливают раствор сернокислой меди в количествах, указанных в таблице 2. и затем доводят объем раствора до 25 см3 раствором аммиака с массовой долей 4 %.

Срок годности образцовых растворов — 6 мес.

номер образцового раствораОбъем раствора сернокислой меди молярной концентрации точно 0.05 моль/дм3. см3Объем кислорода в пробе, соответствующий окраске раствора, см310.050.01520.100.03030.150.04540.200.06050.250.07560.300,09070.350.10580.400.12090.450.135100.500.150

Примечание — Объем кислорода, эквивалентный 1 см3 раствора сернокислой меди молярной кон-,    0.05    11200    293 попп ,центрации 0,05 моль/дм3. равен * х = 0.300 см* при 20 °С и 101.3 кПа (760 мм рт ст) Если кон-1000    2    273центрация раствора сернокислой меди не точно 0.05 моль/дм3. то значения, приведенные в графе 3. умножают на коэффициент К,.

6.4.2 Проведение анализа

Перед проведением анализа сосуд промывают хромовой смесью, затем водой и высушивают в токе азота.

Открывают краны 1 и 2 (см. рисунок 2) и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Продувают сосуд не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. Уменьшив поток газа, закрывают кран 1, затем кран 2 и отсоединяют прибор от места отбора пробы Давление газа в приборе выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 2. кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру окружающей среды.

Заполняют объем Б через кран 1 поглотительным раствором, предварительно сливая из сифона первую порцию раствора.

Кран 1 закрывают и подбирают образцовый раствор, совпадающий по окраске с раствором в объеме Б.

Открыв кран 2 (при закрытом кране 1), переливают поглотительный раствор в объеме А и энергично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа.

Возвращают раствор в объем Б и подбирают образцовый раствор, совпадающий по окраске с раствором в объеме Б.

6.4.3 Обработка результатов

Объемную долю кислорода X,. %. вычисляют по формуле

где V — объем пробы газа, равный вместимости объема А. см3;

/у — объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору до поглощения кислорода. см3;

V2 — объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору после поглощения кислорода.см3;

К2 — коэффициент для приведения объема сухого газа к температуре 20 °С и 101.3 кПа (760 мм рт. ст.) определяют по таблице, приведенной в приложении Б.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, относительное расхождение межцу которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 30 % при доверительной вероятности Р= 0.95.

Объемную долю кислорода допускается определять многошкальными приборами с гальванической ячейкой с твердым электролитом (при этом объемная доля водорода и горючих примесей не должна превышать 1 % измеряемой объемной доли кислорода), а также из наполнительного трубопровода промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ 13320 с относительной точностью не менее 10 %, например, типа ГЛ.

6.5    Определение объемной доли азота

Спектральные газоанализаторы различных типов с относительной погрешностью не более 15 %.

Смеси газовые поверочные с объемной долей азота в аргоне 5 ppm — ГСО № 3992—87.10 ppm — ГСО № 3994—87. 20 ppm — ГСО № 3995—87. 50 ppm — ГСО № 3997—87. 90 ppm — ГСО № 3994—87 по Госреестру.

6.5.2    Проведение анализа

Принцип работы газоанализатора основан на измерении интенсивности излучения молекулярной полосы азота, возбуждаемого электрическим разрядом в анализируемом газе.

Подготовка к анализу и его проведение выполняются согласно инструкции по эксплуатации прибора.

6.5.3    Обработка результатов

Объемную долю азота Х2. %. определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.

Объемную долю азота допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным детектором по теплопроводности с пороговой чувствительностью по азоту не более 5 ppm

Объемную долю азота в аргоне допускается определять и другими приборами с относительной погрешностью не более 15 %.

При разногласиях в оценке объемной доли азота анализ проводят спектральным методом.

6.6    Определение объемной доли водяных паров

Влагомеры газов кулонометрические, рассчитанные на измерение микроконцентраций водяных паров, с относительной погрешностью измерения не более 10 % при концентрациях от 0 до 20 ppm и не более 5 % при более высоких концентрациях.

6.6.2    Проведение анализа

Кулонометрический метод основан на непрерывном количественном извлечении водяных паров из испытуемого газа гигроскопичным веществом и одновременном электролитическом разложении из-

впекаемой воды на водород и кислород, при этом ток электролиза является мерой концентрации водяных паров.

Прибор соединяют с местом отбора пробы трубкой из нержавеющей стали. Расход газа устанавливают (50 ± 1) см3/мин. Переключатель диапазонов измерения устанавливают так. чтобы показания прибора были в пределах второй трети измерительной шкалы, градуированной в миллионных долях (ppm). Ток электролиза измеряют микроамперметром.

6.6.3 Обработка результатов

Объемную долю водяных паров Х3. ppm. определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.

Допускается определять объемную долю водяных паров конденсационным методом, приведенным в приложении В.

6.7 Определение объемной доли суммы углесодержащих соединений в пересчете на С02

6.7.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для анализа (рисунок 4), состоит из электрической печи, рассчитанной для нагревания до температуры 900 °С, кварцевой трубки внутренним диаметром от 25 до 30 мм, заполненной окисью меди, абсорбера (рисунок 5) и газового барабанного счетчика с жидкостным затвором типа РГ-700

Бюретки вместимостью 25 и 50 см3 с ценой деления 0,1 см3 по ГОСТ 29251.

Пипетки вместимостью 20 см3 по ГОСТ 29227.

Колба 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Весы неавтоматического действия с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ± 0.2 мг

Аргон газообразный, очищенный дополнительно от двуокиси углерода, с помощью щелочного поглотителя любого типа или низкотемпературной адсорбцией до остаточной объемной доли не более 5-10~5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, свежепрокипяченная.

1 — электрическая печь; 2 — кварцевая трубка. 3 — окись меди. 4 — абсорбер. 5 — счеты* барабанный газовыйРисунок 4 — Установка для анализа

1 — пять полных витков трубки диаметром (б ± 1) мм. 2 — стеклянная перемычка 3 — место в па я гаэопроводящей линииРисунок 5 — Абсорбер

Кислота соляная, раствор молярной концентрации с (HCI) = 0.01 моль/дм3 (0.01 н); готовят из фиксанала соляной кислоты.

Спирт этиловый ректификованный технический, высший сорт, по ГОСТ 18300. раствор с массовой долей 60 %.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107. раствор молярной концентрации с (1/2 Ва(ОН)2) = = 0,01 моль/дм3; готовят следующим образом: 1.8 г Ва(ОН)2 8Н20 и 0.35 г ВаС12 2Н20 растворяют в 200—300 см3 горячей воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, охлажденный раствор доводят водой до метки и фильтруют в токе аргона. Раствор при хранении и использовании должен быть защищен от атмосферного воздуха.

6.7.2 Проведение анализа

Определяют концентрацию раствора гидроокиси бария (контрольная проба). Для этого отбирают в абсорбер 20 см3 раствора и титруют в токе аргона, очищенного от диоксида углерода, раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина.

Анализируемый аргон пропускают через трубку с окисью меди, нагретую до температуры 800 °С — 850 °С, в течение 10 мин со скоростью около 5 дм3/ч и выбрасывают в атмосферу. Затем присоединяют к трубке абсорбер, в который вливают 20 см3 раствора гидроокиси бария и пропускают через установку 20 дм3 анализируемого аргона, поддерживая скорость газа около 10 дм3/ч. После этого раствор в абсорбере титруют в токе аргона, очищенного от диоксида углерода, соляной кислотой в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина, до обесцвечивания раствора.

6.7.3 Обработка результатов

Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на С02 Х4. %, вычисляют по формуле

где V3 — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

V4 — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора после поглощения диоксида углерода, см3;

0.12 — коэффициент, учитывающий эквивалентные соотношения раствора гидроокиси бария молярной концентрации с (1/2 Ва(ОН)2) = 0.01 моль/дм3 и диоксида углерода;

Vn — объем газа, взятый для анализа, приведенный к нормальным условиям, см3.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при доверительной вероятности Р= 0.95.

Допускается определять объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на С02 газохроматографическими методами, приведенными в приложении Г.

При разногласиях в оценке объемной доли суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на С02 анализ проводят титрометрическим методом.

6.8 Объемные доли кислорода и суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на С02 допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным аргоновым разрядным детектором с пороговой чувствительностью не выше 0.5 ppm по каждой определяемой примеси.

7 Транспортирование и хранение

Возвратные баллоны и автореципиенты должны иметь остаточное давление аргона не ниже 0.05 МПа (0.5 кгс/см2).

8 Гарантии изготовителя

8.1    Изготовитель гарантирует соответствие качества газообразного и жидкого аргона требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения и транспортирования.

8.2    Гарантийный срок хранения газообразного аргона — 18 мес со дня изготовления.

Приложение А (справочное)

А 1 Объем газообразного аргона в баллоне м3, при нормальных условиях вычисляют по формуле

Vn = KV6,    (А    1)

где К — коэффициент для вычисления объема газа в баллоне, приведенный в таблице А. 1, учитывающий сжимаемость аргона, давление и температуру газа в баллоне;

V6 — среднестатистическая вместимость баллона, дм3.

Таблица А. 1 — Коэффициент К для вычисления объема газа в баллоне в м3 при нормальных условиях 20 °С и 101,3 кПА (760 мм рт ст.)

Приложение Б (справочное) Значение коэффициента К2 для приведения объема газа к нормальным

Приложение В (рекомендуемое) Определение объемной доли водяных паров конденсационным

Приложение Г (рекомендуемое) Определение объемной доли углеродсодержащих соединений

АРГОН ГАЗООБРАЗНЫЙ И ЖИДКИЙ Технические условия

Gaseous and liquid argon Specifications

Дата введения — 2017—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на газообразный и жидкий аргон, получаемый из воздуха и остаточных газов аммиачных производств и предназначаемый для использования в качестве защитной среды при сварке, резке и плавке активных и редких металлов и сплавов на их основе, алюминия, алюминиевых и магниевых сплавов, нержавеющих хромоникелевых жаропрочных сплавов и легированных сталей различных марок, а также при рафинировании металлов в металлургии. В соответствии с Техническим регламентом Таможенного союза 029/2012 (1) аргон является пищевой добавкой. Используется в пищевой промышленности в качестве пропеллента и упаковочного газа.

Атомная масса (по международным атомным массам 2016 г.) — 39,95.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 617-2006 Трубы медные и латунные круглого сечения общего назначения. Технические

ГОСТ 949-73 Баллоны стальные малого и среднего объема для газов на Рр S 19.6 МПа (200 кгс/см2). Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83. ИСО 4788-80) Посуда мсупсж мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия ГОСТ 4055-78 Реактивы. Никель (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия ГОСТ 4164-79 Реактивы. Медь (I) хлорид. Технические условия ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 6331-78 Кислород жидкий технический и медицинский. Технические условия ГОСТ 6613-86 Сита проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10727-2015 Нити стеклянные однонаправленные. Технические условия

ГОСТ 13320-81 Газоанализаторы промышленные автоматические. Общие технические условия

ГОСТ 16539-79 Реактивы. Меди (II) оксид. Технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*

ГОСТ 22967-90 Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования ГОСТ 26460-85 Продукты разделения воздуха. Газы. Криопродукты. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты* за текущий год Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замещающим (измененным) стандартом Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

3.1    Газообразный и жидкий аргон должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам, утвержденным в установленном порядке.

3.2.1 По физико-химическим показателям газообразный и жидкий аргон должен соответствовать нормам, указанным в таблице 1.

Наименование показателяНормаВысший сортПервый сорт1 Объемная доля аргона. %. не менее99.99399,9872 Объемная доля кислорода, %. не более0,00070.0023 Объемная доля азота, %. не более0.0050,014 Объемная доля водяных паров, %, не более, что соответствует тем-0,00090.001пературе насыщения аргона водяными парами при давлении 101,3 кПа (760 мм рт ст), «С, не вышеМинус 61Минус 585 Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на С02, %. не более0.00050.001

3.2.2 Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений не нормируется в газообразном и жидком аргоне, вырабатываемом из воздуха, если для очистки сырого аргона используют электронный

Утратил силу на территории Российской Федерации с 01 09 2014 г Действует ГОСТ Р 55878-2013.

водород, не содержащий примесей углеродсодержащих соединений и щелочи, а также водород коксового газа и синтез-газа, специально доочищаемый на аммиачных производствах.

3.2.3    Нормы для жидкого аргона, указанные в таблице 1. соответствуют показателям газообразного аргона, полученного при полном испарении пробы жидкого аргона.

3.2.4    Допускается уменьшение количества жидкого аргона вследствие его испарения при транспортировании и хранении не более чем на 10 %.

3.3.1    Маркировка газообразного и жидкого аргона — по ГОСТ 26460

3.3.2    Маркировка, характеризующая опасность газообразного аргона: наименование груза «АРГОН СЖАТЫЙ», класс опасности 2. классификационный шифр 2211. номер знака опасности — 2.2, номер ООН 1006. аварийная карточка 201. классификационный код 1А. код опасности 20.

3.3.3    Маркировка, характеризующая опасность жидкого аргона: наименование груза «АРГОН ОХЛАЖДЕННЫЙ ЖИДКИЙ», класс опасности 2. классификационный шифр 2213. номер знака опасности — 2.2. номер ООН 1951. аварийная карточка 201. классификационный код ЗА. код опасности 22.

4.1    Аргон нетоксичен и невзрывоопасен, однако представляет опасность для жизни: при его вдыхании человек мгновенно теряет сознание, и через несколько минут наступает смерть. Наркотический эффект от вдыхания аргона проявляется только при барометрическом давлении свыше 0,2 МПа. Содержание аргона в высоких концентрациях во вдыхаемом воздухе может вызвать головокружение, тошноту. рвоту, потерю сознания и смерть от асфиксии (в результате кислородного голодания). В смеси аргона с другими газами или в смеси аргона с кислородом при объемной доле кислорода в смеси менее 19 % развивается кислородная недостаточность, при значительном понижении содержания кислорода — удушье.

4.2    Газообразный аргон тяжелее воздуха и может накапливаться в слабопроветриваемых помещениях у пола и в приямках, а также во внутренних объемах оборудования, предназначенного для получения. хранения и транспортирования газообразного и жидкого аргона. При этом снижается содержание кислорода в воздухе, что приводит к кислородной недостаточности, а при значительном понижении содержания кислорода — к удушью, потере сознания и смерти человека.

4.3    В местах возможного накопления газообразного аргона необходимо контролировать содержание кислорода в воздухе приборами автоматического или ручного действия с устройством для дистанционного отбора проб воздуха. Объемная доля кислорода в воздухе должна быть не менее 19 %.

4.4    Жидкий аргон — низкокилящая жидкость, которая может вызвать обмораживание кожи и поражение слизистой оболочки глаз. При отборе проб и анализе жидкого аргона необходимо работать в защитных очках.

4.5    Перед проведением ремонтных работ или освидетельствованием бывшей в эксплуатации транспортной или стационарной емкости жидкого аргона, ее необходимо отогреть до температуры окружающей среды и продуть воздухом. Разрешается начинать работы при объемной доле кислорода внутри емкости не менее 19 %.

4.6    При работе в атмосфере аргона необходимо использовать изолирующие кислородные приборы или шланговый противогаз.

4.7    Эксплуатация баллонов, наполненных газообразным аргоном, должна проводиться в соответствии с нормативно-правовыми актами, устанавливающими правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением1.

5 Правила приемки

5.1    Газообразный и жидкий аргон принимают партиями. Партией считают пюбое копичество продукта. однородного по показатепям качества и оформпенного одним документом о качестве.

При поставке аргона в автореципиентах или транспортных цистернах партией считается каждая цистерна или каждый автореципиент.

Каждая партия жидкого и газообразного аргона должна сопровождаться документом о качестве, содержащим следующие данные:

—    наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

—    наименование продукта, его сорт;

—    дату изготовления;

—    номер партии;

—    объем газообразного аргона в кубических метрах и массу жидкого аргона в тоннах ипи килограммах (см. приложение А);

—    результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта:

—    обозначение настоящего стандарта;

—    вид водорода, используемого для очистки сырого аргона.

5.2    Для определения объемной доли кислорода и объемной доли водяных паров отбирают один баллон от общего количества баллонов, одновременно заполненных аргоном из общего трубопровода на одном или нескольких наполнительных коллекторах, для определения объемной доли азота отбирают два баллона от одновременно заполненных на каждом наполнительном коллекторе.

При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на все одновременно наполненные баллоны.

Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений определяют в пробах, отбираемых каждые 8 ч из общего трубопровода газообразного аргона, поступающего к коллекторам. При получении неудовлетворительных результатов анализа проводят повторные анализы, отбираемые от 2 % баллонов. наполненных за 8 ч. Результаты повторных анапизов распространяются на все баплоны. наполненные за указанный промежуток времени.

Для контроля давления аргона в наполненных баллонах отбирают 10 % баллонов сменной выработки

5.3    Для контроля потребителем качества газообразного аргона отбирают 10 % баллонов партии, но не менее двух баллонов при партии менее 20 баллонов В отобранных баллонах проверяют давление.

5.4    Для контроля качества газообразного аргона, транспортируемого в автореципиентах, пробу отбирают от каждого автореципиента.

5.5    Для контроля качества жидкого аргона пробу отбирают от каждой транспортной цистерны. Допускается изготовитепю пробу жидкого аргона отбирать из стационарной емкости перед наполнением автоцистерн.

При получении неудовлетворительных результатов анализа по 5.3—5.5 хотя бы по одному из показателей проводят по нему повторный анапиз на удвоенной выборке. Результаты повторного анапиза распространяются на всю партию.

6 Методы анализа

6.1 Общие указания

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Допускается применять другие методы анализа, обеспечивающие требуемую точность и достоверность результатов определения. Применяемые методики должны быть аттестованы в установленном порядке.

При разногласиях в оценке качества продукта анапиз проводят методами, указанными в настоящем стандарте.

Результаты определения округляют до того количества значащих цифр, которому соответствует норма по данному показателю.

По согласованию с потребителем допускается округлять результаты определения до количества значащих цифр, установленных требованиями договора (контракта).

Все применяемые средства измерений должны быть поверены, испытательное оборудование — аттестовано.

6.2 Отбор проб

6.2.2    Пробу жидкого аргона отбирают в установку (рисунок 1), основными частями которой являются: криогенный сосуд СК-6, рассчитанный на давление 0,03 МПа (0.3 кгс/см2). с крышкой, снабженной двумя трубками, одна из которых доходит до дна сосуда, вторая короткая, закрыта зажимом и змеевиковый испаритель из трубы ДКРНМ 3 * 0.5 НД М3 по ГОСТ 617, длиной 500 мм.

1 — резиновая трубка с зажимом. 2 — медная трубка 6    1;    3    —    крышка.    4    — резиновая трубка. 5 — змеевиковый испаритель,б — сосуд с водой. 7 — криогенный сосуд. 8 — трубка из нержавскхцей стали 3 0.7; 9 — прокладкаРисунок 1 — Установка по отбору жидкого аргона

Перед отбором пробы жидкого аргона криогенный сосуд охлаждают, наливая 50—100 см3 анализируемого жидкого аргона. Неиспарившийся остаток жидкости выливают из сосуда и сразу наливают в него пробу жидкого аргона, заполняя сосуд примерно на V2 объема.

При открытом зажиме 1 закрывают криогенный сосуд крышкой и присоединяют к нему змеевиковый испаритель, погруженный в сосуд с водой, нагретой до температуры 50 *С — 60 °С. Короткую трубку присоединяют к баллону с газообразным аргоном высшего сорта через редукционный вентиль, которым регулируют скорость поступления жидкого аргона в испаритель.

Допускается отбирать пробу жидкого аргона непосредственно в прибор для анализа через змеевиковый испаритель. При этом змеевиковый испаритель, погруженный в сосуд с водой, присоединяют к вентилю емкости с жидким аргоном с помощью трубки из нержавеющей стали внутренним диаметром 1.5—2.5 мм.

6.3    Определение объемной доли аргона

6.3.1    Объемную долю аргона X, %, вычисляют по формуле

где X, — объемная доля кислорода. %:

Х2 — объемная доля азота. %;

Х3 — объемная доля водяных паров. %;

Х4 — объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на С02. %.

6.4    Определение объемной доли кислорода

6.4.1    Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 2. 10 и 25 см3 по ГОСТ 29227.

Бюретки вместимостью 1 и 5 см3 по ГОСТ 29251.

Весы неавтоматического действия с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ± 0.2 мг.

Установка для определения кислорода состоит из сосуда для анализа (рисунок 2). бутыли для поглотительного раствора вместимостью 5—10 дм3 со сливной трубкой (сифоном) и пробирок для ко-лориметрирования (рисунок 3).

Сосуд для анализа типа СВ-7631 М3 имеет два объема — А и Б. разделенные двухходовым краном 2. снабженным отростком для присоединения к месту отбора пробы, и краном 1 для введения в сосуд поглотительного раствора. Вместимость объема А около 5 дм3, объема Б около 25 см3.

/ — соединение сосуда А с атмосферой. II — кран закрыт. Ill — соединение сосуда А с сосудом Б. 1 — одноходовой кран. 2 — двухходовой кранРисунок 2 — Сосуд для анализа типа СВ-7631 М3

Рисунок 3 — Пробирка для колориметрирования

Аргон газообразный по настоящему стандарту.

Азот газообразный по ГОСТ 9293. технический. 1 сорт.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. растворы с массовой долей 25 % и 4 %.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч., ледяная.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей 1 %.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068. раствор молярной концентрации с (Na2S203) = 0,05 моль/дм3.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165. раствор молярной концентрации с (1/2CuS04) = = 0.05 моль/дм3.

Проволока медная круглая электротехническая типа ММ. диаметром 0,8—2.5 мм. в виде спирали.

Смазка для кранов.

Раствор однохлористой меди аммиачный (поглотительный раствор); готовят из расчета 12 г однохлористой меди. 36 г хлористого аммония. 145 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % на 1 дм3 воды. Раствор готовят в бутыли, заполненной спиралями из медной проволоки. В бутыль наливают воду и раствор аммиака, затем вносят навески хлористого аммония и хлорида меди. Раствор продувают аргоном до полного растворения солей и обесцвечивания раствора, после чего защищают от доступа воздуха.

На территории Российской Федерации действует приказ Ростехнадзора от 25 03 2014 № 116 «Об утверждении Федеральных норм и правил в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением» (зарегистрировано в Минюсте России 19 05.2014 г № 32326)

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

для приведения объема газа к нормальным условиям

ПРИЛОЖЕНИЕ 5 Рекомендуемое

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ СУММЫ УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

Стеклянный переходник с пробкой

ГОСТ 427ГОСТ 22967

Сетка медная с размером ячейки 0,1-0,15 мм или волокно стеклянное по ГОСТ 10727.

Закончив отбор пробы, продувают охлажденный концентратор гелием в течение 1-2 мин, затем заменяют сосуд Дьюара с жидким кислородом сосудом с водой, нагретой до 25-30  °С, и записывают хроматограмму десорбированной двуокиси углерода. Температура газохроматографической колонки, расход газа-носителя (гелия) и ток питания детектора должны быть идентичны принятым при градуировке прибора. Диапазон шкалы регистратора выбирают таким, чтобы пик двуокиси углерода был максимальным в пределах диаграммной ленты регистратора.

Б. Определение объемной доли суммы углеродсодержащих соединений с предварительным гидрированием окиси и двуокиси углерода

Смесь поверочная газовая с объемной долей двуокиси углерода в азоте 50 млн

— ГСО N 3746-87 по Госреестру.

Дополнительная очистка аргона окисью меди при 700-750 °С с последующим удалением влаги и двуокиси углерода в двух колонках, первая из которых наполнена ангидроном, вторая — синтетическим цеолитом

Условия градуировки. Расход газа-носителя аргона 60-70 см

/мин, водорода 30-40 см

/мин, воздуха 150-200 см

/мин, доза градуировочной смеси 1-2 см

. Чувствительность регистратора устанавливают опытным путем в зависимости от состава градуировочной смеси и типа хроматографа.